1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)
索氏萃取作為傳統(tǒng)的萃取方法之一,至今仍受到人們的器重,在分析非極性和中等極性痕量有機物方面得到廣泛應用,如沉積物、土壤和動植物組織等。
索氏萃取法溶劑的選擇原則是:對分析物選擇性好;沸點低,便于純化和濃縮:毒性低。
常用的溶劑包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。該法的不足之處在于干燥過程耗時長,另外萃取時,硫也易從基質中萃取出來,從而影響檢測器的測定,延長分析時間。自動索氏萃取技術的出現(xiàn)則在一定程度上降低了萃取溶劑用量,也縮短了萃取時間。
2、超聲萃取法(UltrasonicExtraction)
超聲萃取法是分析固體基質最簡單的技術之一。其原理是在室溫下用適當?shù)挠袡C溶劑和樣品混合,超聲萃取待測物質。
其最大優(yōu)點是萃取速度快、操作簡單,而且不需要特殊的儀器設備。在優(yōu)化條件下,可以基本達到甚至優(yōu)于索氏萃取的回收率。
盡管超聲萃取樣品的提取時問較短,但萃取結束后仍需要進一步離心分離有機相,因而增加了人為誤差的影響。在批量處理樣品時,它仍需要消耗大量時間。
常用溶劑有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
3、酸堿處理萃取法
有實驗表明,在萃取混合液中加入有反應性的酸、堿或經(jīng)酸堿處理過的硅膠可明顯地改善萃取效果,提高萃取回收率。但該種方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能從根本上改善這些方法的局限性,且酸堿對環(huán)境也不利,故實際應用的不多。
4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)
蒸汽相萃取法的特點是所得萃取物不需進一步凈化,可直接用于色譜分析。該法被應用于分析湖泊沉積物中PCBs和有機氯沉淀物、水中氯代農(nóng)藥和PCBs等分析。但該法在實際應用中并未得到很大推廣。
5、超臨界流體萃取
利用超臨界流體在物理、化學方面的特性,根據(jù)樣品類型、目標物的沸點、分子量等選擇適當?shù)牟僮鳁l件可以有選擇性地把目標化合物萃取出來。由于全過程不使用或少使用有機溶劑,避免了萃取過程中溶劑對人體的損害和對環(huán)境的污染。在所有的超臨界流體中,CO2由于其合適的臨界條件以及物理、化學特性而最為常用,己經(jīng)在土壤和沉積物中PCBs的萃取中得到了廣泛應用。
并且,SFE-CO2將萃取與分離合二為一,不需回收溶劑,操作方便;在萃取的同時,可實現(xiàn)萃取液的濃縮和定容,避免了濃縮步驟。如果SFE的條件優(yōu)化的合適,可以將SFE的萃取物直接注射進GC/MS進行分析而不需要進一步凈化。
SFE作為上世紀80年代才發(fā)展起來的一種新技術,仍然存在許多不成熟的地方,如超臨界流體的萃取壓力較高,萃取能力小而且能耗較大。因此,如何解決高壓帶來的一些不利因素,使得該技術可以可靠、安全地生產(chǎn)是非常重要的。
6、微波輔助萃取
微波輔助萃取技術在有機化合物萃取上的應用是近幾年發(fā)展起來的。與傳統(tǒng)的萃取方法不同的是,微波加熱的能量直接作用于被加熱物質,空氣及容器對微波基本上不吸收和反射,從而保證了能量的快速傳導和充分利用。且微波萃取能對體系中的不同組分進行選擇性加熱,從而使目標組分直接從基體分離,具有很好的選擇性。
在溶劑的選擇上,微波萃取一般選用極性有機溶劑,因為非極性溶劑不吸收微波能,或者選擇非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑;并且要求所選溶劑對目標萃取物具有較強的溶解能力,對萃取成分的后續(xù)操作干擾較少。常見報道是用丙酮/正己烷混合溶劑作為萃取溶劑的,也有的采用甲苯/水混合溶劑。
微波萃取快速(通常10-30min)、溶劑用量少(約25-50mL)、重現(xiàn)性提高,副反應少,溶劑利用率高。與超臨界流體萃取不同的是,微波萃取可以同時分析14個樣品,大大提高了工作效率,因此受到不同領域研究人員的重視。但迄今為止,還不能像超臨界流體萃取那樣實現(xiàn)與土壤檢測儀器的在線聯(lián)機。
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